Портативный рентгенофлуоресцентный анализатор X-Spec

Прибор предназначен для качественного, полуколичественного и количественного элементного анализа твёрдых, жидких и порошковых веществ. Диапазон измеряемых элементов - от 12Mg до 92U.

Одно из важнейших качеств новых портативных приборов – быстрота анализа, а также возможность проведения измерений вне лаборатории: в полевых условиях, в цехах, на строительных площадках и т. д.

Серия представлена моделями:

X-SPEC-40L – прибор оптимизирован для анализа легких элементов - трубка мощностью до 4 Вт, напряжением до 40 кВ с Ag анодом, набор первичных фильтров, SDD детектор с бериллиевым окном 25 мм2, обдув области анализа гелием

X-SPEC-50L - для анализа легких элементов с низкими содержаниями в образце - трубка мощностью до 10 Вт, 50 кВ с Ag или Ta анодом, набор первичных фильтров, кремниевый дрейфовый детектор (SDD) с бериллиевым окном 25 мм2, обдув области анализа гелием

X-SPEC-40H – универсальный прибор для материаловедческих, геологических и криминалистических применений – трубка мощностью до 4 Вт, 40 кВ с W или Rh анодом, набор первичных фильтров, Si-Pin детектор с бериллиевым окном 7 мм2

X-SPEC-50H - для определения элементов с низким содержанием в образце - трубка мощностью до 10 Вт, 50 кВ с W или Rh анодом, набор первичных фильтров, Si-Pin детектор с бериллиевым окном 7 мм2

Энергетическое разрешение Si-Pin и SDD детекторов составляет порядка 150 эВ на линии Mn Kα.

В рентгенооптических схемах всех моделей портативных анализаторов применяется геометрия инверсионных зондов, позволяющая значительно уменьшить влияние изменения расстояния от исследуемого объекта до детектора, а также влияние неровностей образца на результаты измерений содержания элементов в образце.

Особенности

• Рентгеновская трубка малой мощности
• Рентгенооптическая схема анализатора построена на основе геометрии инверсионного зонда, позволяющей значительно уменьшить влияние изменения расстояния от исследуемого объекта до детектора, а также влияние неровностей образца на результаты измерений
• Измерения на воздухе и в гелиевой среде
• Видеокамера для визуального контроля области измерения
• Портативность
• Возможность управления прибором с мобильного телефона

Принцип действия

Принцип действия анализатора основан на возбуждении атомов пробы и последующей регистрации спектра рентгеновской флуоресценции материала исследуемого образца. Энергии характеристических линий спектра соответствуют химическим элементам, содержащимся в образце, а их интенсивность пропорциональна концентрации соответствующих элементов.

В качестве источника первичного рентгеновского излучения используется рентгеновская трубка прострельного типа. При необходимости между пробой и рентгеновской трубкой устанавливается один из фильтров первичного излучения. Фильтры позволяют повысить чувствительность спектрометра для определенных элементов. В зависимости от объекта и задачи возможна смена коллиматоров первичного излучения, позволяющих формировать пятно облучения нужного размера.

Флуоресцентное излучение регистрируется кремниевым дрейфовым детектором с охлаждением элементами Пельтье, сигнал с которого обрабатывается электронной схемой и преобразуется в спектр. Положения пиков в спектре соответствуют энергиям характеристических линий элементов, а амплитуды (площади) пиков пропорциональны интенсивностям излучения.

Блоки регистрации и детектирования расположены внутри корпуса в измерительной камере. Для предотвращения загрязнения и защиты от повреждения трубки и детектора частицами пробы на окошко измерительной камеры натянута лавсановая пленка. Для определения «легких» элементов (от ¹²Mg до ²⁰Ca) измерения проводят в гелиевой среде (опционально). Для визуального контроля области анализа в приборе может быть установлена видеокамера (опционально).

Прибор выполнен в металлическом противоударном (опционально — пластиковом) корпусе, обеспечивающем степень защиты по стандарту IP64.

Анализатор может быть сопряжен с любым вычислительным устройством на базе операционной системы Windows или Android. Управление и контроль за состоянием спектрометра осуществляется при помощи специального программного обеспечения. Различные режимы работы программного обеспечения позволяют проводить измерения и обрабатывать спектральную информацию как для рутинных анализов, так и для научных исследований.

Комплектность

Базовая комплектация включает:

• аналитический блок в металлическом корпусе (опционально — пластиковом)
• программное обеспечение для работы со спектрометром
• набор контрольных образцов
• комплект запасных инструментов и принадлежностей

ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Тип рентгеновской трубки	Прострельная
Максимальный режим источника питания рентгеновской трубки	Ua до 40 кВ; Ia до 100 мкА; P до 4 В·А или Ua до 50 кВ; Ia до 200 мкА; P до 10 В·А*
Материал анода рентгеновской трубки	Rh (Ag, W, Au, Pd, Ta*)
Параметры фильтрации ‎ первичного излучения рентгеновской трубки	Установка требуемого фильтра вручную (выбор материала и толщина фильтров согласуется с заказчиком)
Коллимация рентгеновского пучка	От 0,1 мм до 5 мм (размер коллиматоров согласуется с заказчиком)
Тип детектора	Кремниевый дрейфовый с электроохлаждением (Si-Pin детектор*)
Количество каналов системы регистрации	1024 — 8196 (настраивается по согласованию с заказчиком)
Энергетическое разрешение	< 130 эВ (< 180 эВ при использовании Si-Pin детектора) для линии Mn Kα
Атмосфера камеры образцов	Воздух Гелий*
Максимальная потребляемая мощность	25 В·А
Габаритные размеры	295 × 295 × 92 мм
Масса	2 кг

* — дополнительные опции

ОСНОВНЫЕ ФУНКЦИИ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СПЕКТРОМЕТРА

Управление спектрометром	Установка параметров измерения Контроль за текущими параметрами прибора Автоматическое выполнение заданной программы измерения Отображение области измерения при помощи видеокамеры (опционально)
База стандартных образцов	Создание и редактирование базы стандартных образцов Поиск по базе стандартных образцов Измерение стандартных образцов Построение градуировочных зависимостей
Качественный анализ	В ручном режиме В автоматическом режиме
Обработка спектра	Сглаживание Вписывание гауссианов Вычитание фона
Сравнение спектров	Отображение одновременно до 12 спектров Суммирование спектров Вычитание спектров Вычисление среднего спектра
Методы количественного анализа	Линейная регрессия Метод Лукаса-Туса Метод фундаментальных параметров
Учет матричных эффектов	Есть
Пакетная обработка нескольких спектров	Есть
Создание отчета по результатам измерений	Есть
Пересчет результатов измерений на соединения	Есть
Поиск спектров	Поиск похожих спектров Поиск по рассчитанной концентрации Поиск по маркам материалов
База данных материалов	Есть, с возможностью пополнения

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ

Диапазон определяемых элементов	12Mg (Kα) — 92U (Lα)
‎Спектральный диапазон	1 — 40 кэВ
Энергетическое разрешение	< 130 эВ (< 180 эВ при использовании Si-Pin детектора) для линии Mn Kα
Максимальная концентрация определяемых элементов	100%
Минимальная концентрация определяемых элементов	От 10 ppm
Долговременная стабильность анализатора (относительное среднеквадратическое отклонение выходного сигнала)	Не более 1%
Собственная аппаратурная погрешность	Не более 1%
Время анализа пробы	От 5 с

Дополнительные опции:

• планшетный компьютер
• видеокамера для визуального контроля объекта исследования
• газовый гелиевый пост
• проточная кювета и набор принадлежностей для ее крепления к спектрометру
• рукоятка
• аккумуляторные батареи и зарядное устройство
• сумка с наплечным ремнем
• набор для пробоподготовки сыпучих и твердых образцов
• противоударный кейc
• защитный раструб для анализа большой площади (до 10 см в диаметре)
• компактный штатив для работы в лабораторных условиях
• телескопический шест для анализа труднодоступных объектов

ОПИСАНИЕ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ

Управление анализатором может осуществляться как с мобильного устройства с ОС Android по интерфейсу Bluetooth, так и с помощью настольного компьютера или ноутбука / планшетного компьютера с ОС Windows по USB, RS-232 или Bluetooth.

Программное обеспечение позволяет управлять прибором, контролировать процесс измерения и обрабатывать полученную спектральную информацию. Различные режимы программного обеспечения делают его удобным как для проведения полноценных исследований в специализированных лабораториях, так и простых анализов в полевых условиях.

Программный интерфейс для Windows разделен на две пользовательские части: режим измерения и режим эксперта. Приложение для Android содержит только режим измерения с возможностью выполнения количественного анализа по заранее созданной методике. При этом есть возможность выполнять более детальную обработку результатов и создание методик на основе ранее измеренных спектров в Windows.

Режим измерения

В этом режиме устанавливают основные параметры измерений: ток и напряжение рентгеновской трубки, время экспозиции. Параметры могут быть автоматически загружены и проведен количественный анализ по ранее сохраненным методикам измерений. Также в режиме измерения проводят метрологическую поверку прибора

Режим эксперта

Этот режим предназначен для обработки полученной спектральной информации, а также для разработки методик проведения экспрессного анализа образцов.

Полученные с помощью режима измерения спектры могут быть подвергнуты математической обработке различными способами. При качественном анализе (возможен в автоматическом режиме) обозначаются линии элементов с учетом пиков вылета (escape peaks) и двойных пиков (double peaks). Спектры можно сравнивать между собой, вычитать, складывать и усреднять, а также искать наиболее похожие из ранее измеренных. Фоновая составляющая моделируется различными способами для повышения точности анализа.

Для проведения количественного анализа предусмотрено несколько методов расчёта: линейная регрессия, метод Лукаса-Туса, в том числе с альфа-коррекцией, способ стандарта-фона с использованием некогерентно рассеянного излучения. Дополнительно в редакторе методик существует возможность создания пользовательских формул для расчёта концентраций и учета ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам. В случае отсутствия стандартных образцов может быть использован безэталонный метод фундаментальных параметров.

Разработанные методики сохраняются для проведения серийных измерений. В них включаются все параметры измерений, выбранные стандартные образцы, формулы для расчёта концентраций, в том числе с учетом ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам и прочие параметры, заданные при создании методики.

С помощью пакетной обработки спектров возможна быстрая обработка однотипных спектров одинаковым способом.

В режим эксперта также включены функции по пересчету результатов измерений на соединения, расчету пределов обнаружения, редактированию базы стандартных образцов и другие вспомогательные функции.

Предусмотрена возможность вывода результатов обработки измерений и расчета концентраций в виде настраиваемых отчетов.

ОСОБЕННОСТИ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ

Режим измерения позволяет осуществлять:

• управление основными узлами прибора
• поверку прибора
• расчёт концентраций по методике
• хранение измеренных спектров
• хранение результатов расчёта концентраций (только в Android)

Алгоритмы и программы математической обработки и моделирования спектров и фона для повышения точности анализа включают:

• качественный (возможен автоматический) анализ
• сравнение, вычитание, усреднение спектров
• различные способы моделирования спектров и фона
• учет пиков вылета (escape peaks) и двойных пиков (double peaks)
• полуколичественный анализ методом фундаментальных параметров (безэталонный)
• количественные методы расчета концентраций: линейная регрессия, метод Лукаса-Туса, в том числе с альфа-коррекцией, способ стандарта-фона с использованием некогерентно рассеянного излучения
• редактор методик с возможностью создания пользовательских формул и учета ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам
• создание методик автоматических измерений с полным описанием параметров измерения, математической обработки спектров и вариантов расчета
• возможность дополнения программными модулями для решения конкретных задач (специализированные методики анализа, идентификация, сортировка, разбраковка и т. п.)